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闲置化工实验室液相仪器回收价格

色谱柱, 开启仪器, 基线稳定后记录30 min, 读取瞬时大基线峰-峰高值, 再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声 (Nd) , 30 min内基线偏离起始点的大值为基线漂移, 均用仪器自身物理量表示。不同检测器自身物理量和检定条件如表2所示。其中ρt为经温度校正后的甲醇密度。T为测定流速时温度。表1 泵流量设定值和收集时间基线噪声和漂移选用100%甲醇为流动相。流速定为1.0 m L/min。

表2 检测器自身物理量和检定条件小检测浓度检定条件同2.2, 记录进样量V为10~20μL标准物质 (表3) 所得色谱图, 积分得色谱峰高H, 根据式 (4) 计算小检测浓度CL。表3 小检测浓度检定标准物质选用。

整机性能检定条件同2.2, 注入一定体积标准物质 (表4) 得色谱图, 积分得色谱峰保留时间 (用于定性) 和峰面积 (用于定量) , 重复6次, 根据式 (5) 分别计算定性,定量重复性。表4 整机性能检定标准物质选用。

检定规程解读1) 泵流量误差检定中, 新规程增加了不同温度下流动相密度的折算公式, 引入了温度校正系数 (0.000 93 g/cm3•℃-1) , 减小了由温度变化引起的误差。但甲醇具有一定挥发性, 所以每次收集完流动相, 应迅速盖上瓶塞及时称重, 且三次计时和收集流出液应配合熟练, 尽量降低人为误差对泵流量稳定性的影响。

2) 基线稳定性是仪器性能好坏的一项重要指标, 液相色谱仪系统中若有未被排出的气泡则会引起谱带展宽, 干扰检测器正常工作, 影响基线稳定, 使噪声偏大, 因此在运行检定之前应先充分脱气, 并用流动相冲洗泵和检测器。

3) 新规程中所有检测器的性能检定均使用100%甲醇作为流动相。色谱级甲醇是实验室中易得的常用试剂, 针对多个检测器串联的仪器使用相同的流动相可避免在切换检测器进行检定时重新脱气,冲洗系统, 大大缩短了检定时间。

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